газовый хроматограф что это такое
Газовый хроматограф: задачи и конструктивные особенности прибора
Газовый хроматограф – это прибор, способный разделять образец какого-либо вещества на компоненты. Этот аппарат незаменим при хроматографических исследованиях и применяется в медицинской и фармакологической отраслях, незаменим в добывающей индустрия.
Устройство хронографа
Конструктивно газовый хроматограф в своем составе имеет подвижные и неподвижные части. Между ними в процессе работы распределяется вещество, которое подлежит разделению. Под подвижной частью имеют в виду газ или пар. Если речь идет про газ, то обычно это: водород, гелий или азот.
В состав газового хроматографа входят такие составляющие:
Каждая из этих частей имеют определенный функционал. Так, например, хроматографические колонки с сосудами, которые заполняются неподвижной фазой, бывают капиллярными и насадочными. Газовые аппараты применяются для смесей органического и неорганического происхождения.
Устройства этого прибора надежное и поэтому аппарат отличается продолжительным сроком эксплуатации. Это лабораторное оборудование по всему миру применяется в аналитических исследованиях.
Источником газа-носителя обычно выступает 40-литровый баллон с газом, находящимся в сжатом или сжиженном состоянии под высоким давлением. Вместо регистратора может использоваться персональный компьютер или самописец.
Детекторы в хроматографии отвечают за определение качественных и количественных характеристик веществ, анализ которых проводится.
Основные принцип работы
Газовый хроматограф работает так: во входное отверстие устройства через дозатор поступает вещество. После этого жидкая составляющая этого вещества испаряется. Остатки попадают в колонку хроматографа и уже здесь смесь разделяется на компоненты. Именно так между двумя фазами проходит процесс сорбции-десорбции.
Объекты анализа
Объекты, которые подвергаются анализу в хроматографе газовом, должны обладать такими свойств, как:
Молекулярная масса должна быть не более 400 единиц. Совокупность этих характеристик присущи для органических веществах. Кроме этого газовый хроматограф используется для проведения исследований смесей неорганических веществ.
Сфера применения
Кроме перечисленных ранее сфер, газовый хроматограф используется в таких сферах, как криминалистика и промышленность.
Современные производители предлагают хроматографы разной комплектации и с разными технических характеристик. Различные модели таких приборов могут исследовать состав воздуха в помещениях складов или в рудниках. Также они широко используются для исследования продуктов горения, которые образуются в результате использования топлива разных видов.
Газовые хроматографы востребованы в промышленной отрасли, чтобы контролировать работу:
Это устройство способно анализировать и контролировать результаты работы всевозможного техоборудования.
Кроме этого хроматографы могут проводить анализ количественного и качественного состава фармакологических препаратов.
Хроматограф – устройство, принцип действия, виды
Чтобы понять, что такое хроматограф и для чего он нужен, стоит сказать пару слов об исследовании, которое проводят с его помощью. Называется оно хроматография и было открыто в начале 20 века ученым М.Цветом. Это методика разделения смесей на отдельные составляющие и анализа компонентов. Вещества распределяются в двух средах – подвижной и неподвижной и уравновешиваются на каждом этапе. Далее можно оценивать их качественные и количественные характеристики.
Современный хроматограф – необходимое устройство в оснащении лаборатории промышленного предприятия
Хроматограф – это устройство, которое предназначено для разделения смеси на многокомпонентные составляющие
Сфера использования хроматографов
Современные приборы имеют высокую точность и применяются практически во всех отраслях промышленности и науки:
С помощью хроматографа можно определить наличие алкоголя и наркотиков в крови
Принцип действия хроматографа
Принцип работы хроматографа можно описать так:
Принцип работы хроматографа
Качественный и количественный состав веществ в начальном образце, что определяет хроматограф, рассчитывается специализированным программным обеспечением по площади и времени выхода. Из-за того, что сорбционная активность каждого вещества в смеси различна, отличаются и скорости движения их по колонне.
Виды хроматографов
В зависимости от того, какой элюент используется в качестве подвижной фазы, различают газовые и жидкостные устройства.
Газовый хроматограф – это прибор, в котором исследуемое вещество растворяется в газовой среде (водород, аргон, азот, гелий). Используется в основном для разделения летучих смесей. Это почти 80% продуктов промышленного производства.
Особенностью жидкостного хроматографа является то, что образец поступает в органический растворитель, воду или водный раствор. От его выбора зависит правильность исследования и его достоверность. Такие устройства применяют для анализа проб воды, почвы, воздуха, выявления наличия пестицидов в сельхозпродукции.
Ознакомиться с описанными видами хроматографов вы можете в нашем каталоге.
Устройство хроматографа
Рассмотрим, из каких именно частей состоит хроматограф, ведь устройство определяет характеристики каждой модели. Источник носителя подключается к регулятору расхода. оттуда подвижная фаза поступает далее на колонки и детекторы. на них остановимся подробнее.
Колонки и их параметры
Это трубки определенного размера, в которые помещается неподвижная фаза. Именно в них происходит разделение на компоненты во время прохождения раствора. По виду различают набивные и капиллярные. Первые имеют больший размер (до 2 мм в диаметре) и их можно заполнить сорбентом вручную. Вторые – тонкие, их просвет исчисляется десятыми долями миллиметра. У колонок есть несколько параметров:
Объем пробы, который можно поместить в трубку без перегрузки – это емкость. Она зависит от размеров.
Колонки – важный элемент хроматографа
Эффективность определяется количеством «тарелок» – участков по длине, в которых достигается равновесие между фазами и происходит разделение веществ. В современных устройствах в одном капилляре может располагаться несколько тысяч таких участков. Селективность показывает разность в удерживании различных компонентов смеси и зависит от характера взаимодействия подвижной и неподвижной фаз.
Детектор и их разновидности
Это второй по важности элемент хроматографа. Он отвечает за определение концентрации каждой составляющей в образце. Видов детекторов много.
Универсальным считается катарометр или детектор по теплопроводности. Его принцип действия основан на изменении теплопроводности металлической нити при обдувании ее чистым газом и смесью его с растворенным веществом.
Плазменно-фотометрический детектор реагирует на изменение излучения молекул и атомов в кислородно-водородном пламени. Чаще применяется для определения неорганических соединений (ртути, серы, азота и т.д.)
Детектор – чувствительная часть хроматографа
Для выделения азота и фосфора применяют детектор термоионного типа. Внутри него располагается раскаленный шарик с таблеткой из сульфата рубидия – соли щелочного металла.
Плазменно-ионизационный тип применяют для обнаружения углеводородов. Принцип работы основан на изменении органическими примесями электропроводности газовой смеси в водородно-кислородном пламени.
Электрохимический детектор определяет наличие серы. Её производные вступают в реакцию с электролитом и возникает ток, который и регистрируется датчиком.
Электронозахватный тип фиксирует ток, который возникает при ионизации молекул в присутствие радиоактивных компонентов.
Основной характеристикой детектора является его чувствительность. От этого показателя зависит погрешность исследования
Какие бывают детекторы для жидкостного хроматографа? Их множество:
Электрический сигнал от детектора поступает на усилитель и интерпретируется прибором или программным обеспечением на ПК.
Работа на хроматографе требует умений и квалификации (обычно, ней занимается инженер-химик). Необходимо знать и соблюдать меры безопасности, потому как в качестве растворителей и в детекторах могут применяться взрывоопасные, ядовитые соединения.
Работа на хроматографе требует знаний и соответствующего уровня квалификации
Компания «Спектраналит» предлагает сертифицированные модели хроматографов от отечественных и зарубежных производителей, которые могут применяться для проведения большинства исследований в нашей стране. Обращайтесь, мы поможем вам с выбором.
Газовая хроматография: суть метода
Газовая хроматография: что это такое
С помощью хроматографов анализируют простые вещества и их смеси, изучают их физические и химические свойства. В газовой хроматографии (в иностранных источниках — GC) подвижная фаза (далее ПФ) — газ, неподвижная фаза (в дальнейшем НФ) — твердое тело (газоадсорбционная хроматография) или жидкость, которую наносят тонким слоем на твердый носитель (газожидкостная хроматография).
В 1981 году в Советском Союзе был разработан обновленный государственный стандарт терминов и понятий, использующихся в GC — ГОСТ 17567-81. В нем дано ее следующее определение: «Хроматография, в которой подвижная фаза находится в состоянии газа или пара».
Кратко суть метода
Кратко сущность метода газовой хроматографии заключается в следующем:
При проведении хроматографии циклы сорбции и десорбции повторяются много раз, компоненты разделяются в ПФ. Метод динамический, он эффективнее, чем сорбция веществ в статических условиях.
Сущность метода газовой хроматографии не только в делении смесей веществ, как органических, так и неорганических, но и в очистке их от примесей, повышении концентрации выделением из разбавленных растворов, а также анализа — количественного и качественного.
История
Дословно хроматография означает цветное письмо, но ни листы бумаги, ни карандаши при анализе не нужны. Такое название методу дал первооткрыватель — русский ученый Михаил Семенович Цвет в начале 20-го века. Изучая состав хлорофилла, он предположил его многокомпонентную природу.
С помощью придуманного им метода он разделял пигменты растений и получал в стеклянной трубке, заполненной инулином, желтое и зеленое кольца — разделенные пигменты, так появилась возможность провести их анализ. Носителем в самодельном хроматографе была жидкость — лигроин. Ученый испытал больше сотни адсорбентов, усовершенствовал технику разделения. М. С. Цвет номинировался на Нобелевскую премию, но важность его открытия не оценили. Больше чем на два десятка лет о методе забыли.
История развития метода
Метод продолжает совершенствоваться.
Особенности газожидкостной хроматографии
Это самый современный метод анализа. Его применяют для разделения веществ, принадлежащих к одному классу соединений. Разнообразие жидких НФ позволяет идентифицировать любое вещество, даже если его содержание в исследуемой пробе минимально, поэтому метод считается универсальным. Чтобы исследование прошло успешно, важно правильно настроить хроматограф и выбрать следующие параметры НФ:
Чтобы метод реализовался, разделительная способность анализируемой смеси должна быть большой. Есть свои требования к носителю НФ:
Подача элюента должна быть непрерывной, поэтому к хроматографу подключают генератор газа.
Виды GC
Разделение GC по агрегатному состоянию твердого носителя: газожидкостная (ГЖХ), газоадсорбционная хроматография и газораспределительная.
Вещества, которые разделяют, перемещаются вдоль сорбента разным образом. Деление по этому признаку:
Природа процесса тоже играет свою роль в классификации:
Сорбционные механизмы — разные: молекулярный, ситовый, хемосорбция, обмен ионами. В основе хемосорбционной хроматографии лежат химические реакции — окислительно-восстановительные или комплексообразовательные.
Анализы могут проводиться при различном давлении и температуре.
Что отличает газоадсорбционную хроматографию от газожидкостной
Основное отличие в физических свойствах твердой фазы:
В первом варианте используется различие в адсорбирции, во втором — разная растворимость.
Метод внутренней нормализации
Он используется для качественного анализа разделенных компонентов и оценки хроматограммы. Предполагается, что на ней зарегистрированы все выделенные вещества, а их доля высоты или площади соответствует массовым процентам. При этом исключаются пики (отклики детектора), соответствующие применяемым реактивам, носителям подвижной фазы и матрицы образца. При расчетах учитывают относительные поправочные коэффициенты, призванные компенсировать различную чувствительность детектора к компонентам анализируемой смеси.
Метод абсолютной градуировки
Погрешность в результатах анализа проб жидких веществ больше, чем газообразных.
Количественное определение барбитуратов
Количественное определение барбитуратов выполняется с применением химико-токсикологического анализа —тонкослойной хроматографии. Точные результаты дает газовая хроматография образцов мочи, она обнаруживает даже следы вещества. Исследование проводят в современных капиллярных кварцевых газохроматических колонках, на стенки которых наносят силиконовые фазы. Они инертны, поэтому дериватизация не требуется. Если нужны подтверждающие исследования с применением хромато-масс-спектрометрии или выявления метаболитов барбитуратов, ее проводят, используя метилирующие реактивы.
Определение этиленгликоля
Этиленгликоль или 1,3 пропандиол широко применяется в пищевой промышленности и в качестве растворителя. Чтобы провести анализ с помощью газовой хроматографии, необходимо отделить вещество от сопутствующих примесей — воды и легкокипящих спиртов. Для этого используют азеотропную отгонку с ацетонилнитрилом. Следующий этап подготовки вещества к анализу — дериватизация уксусным ангидридом с примесью серной кислоты. Точность результата в этом случае увеличивается в 4 раза. Условия для газохроматического анализа:
Температура программируется в пределах от 80 до 210 градусов С, скорость ее повышения 6 градусов С в минуту. Сигнал регистрируется аналого-цифровым преобразователем персонального компьютера.
Как определить ацетальдегид
Для мониторинга содержания токсичного ацетальдегида в окружающей среде используют метод газовой хроматографии. Пробы отбирают в воду, а затем переводят смесь в паровую фазу. Особенности анализа:
Пробу делят на 2 колонки, это обеспечивает высокую точность анализа.
Определение глицерина
Содержание глицерина методом газовой хроматографии можно определять в метиловых эфирах жирных кислот и FAME из растительных масел, кроме пальмового и кокосового. Что потребуется:
Газ-носитель — гелий или водород. Требуется особый режим температуры.
Анализ кала
Инфекции, воспаления и дисбиозы вызываются микроорганизмами, которые выделяют специфические микробные химические вещества, называемые маркерами. Они являются жирными кислотами. С помощью газовой хроматографии, совмещенной с масс-спектрометрическим анализом, их можно обнаружить с достаточной для постановки диагноза точностью. Из образца биоматериала извлекают жирные кислоты и разделяют их на хроматографе. Для анализа кала требуется капиллярная колонка высокого разрешения.
Сорбенты
Сорбенты в твердом или жидком виде поглощают из окружающей среды вещества в парообразном, газообразном или жидком состоянии. Они делятся на два класса:
В газовой хроматографии используют 4 вида сорбентов:
В газожидкостной хроматографии основные сорбенты — на основе силикагеля с привитыми фазами.
GC нефти
С ее помощью проводят количественные и качественные исследования углеводородов ароматической и насыщенной фракций нефти, для высокомолекулярных нефтепродуктов (смол и асфальтенов) она непригодна. Особенности GC нефти:
В сырой нефти содержатся десятки тысяч индивидуальных соединений, ее состав зависит от месторождения. Полностью определить его даже самыми современными методами не представляется возможным.
Дериватизация
Дериватизацией называется метод превращения химического соединения в его производное — продукт аналогичной химической структуры. В газовой хроматографии она применяется, если анализируемое вещество или смесь не обладает достаточной летучестью, чтобы провести анализ. Для дериватизации часто используют неполярные силильные группы, тогда точность анализа значительно повышается.
Виды детекторов
Детекторы измеряют концентрации веществ при выходе их из колонки хроматографа. Чаще всего для анализов пользуются следующими видами этих измерительных приборов:
Для практического применения обычно используют детекторы по теплопроводности — катарометр и пламенно-ионизационный. Газовый поток, поступающий в колонки, во время анализа меняет свой состав и свойства. Это изменение улавливает детектор и, в зависимости от принципа действия, преобразует в выходной сигнал.
Если детектор регистрирует сумму количеств всех веществ, подвергающихся разделению, он называется интегральным. Дифференциальный детектор регистрирует приращение концентрации каждого из разделяемых компонентов в зависимости от времени.
Колонки
Колонка — «сердце» хроматографа, именно в ней происходят основные процессы разделения анализируемых смесей. Ее выбор определяется несколькими параметрами: соединениями, которые будут подвергаться анализу, их концентрациями и объемами, требованиями к точности проведения.
Хроматографические колонки (стеклянные трубки) бывают капиллярные и насадочные. Для решения практических задач в современном хроматографическом анализе больше подходят капиллярные колонки. С помощью насадочных устройств проводят хроматографию газов и летучих смесей с простым составом. Они пригодны для анализа проб большого объема. Свойства колонок определяются следующими параметрами:
Если колонка выбрана правильно, анализы будут производиться в оптимальных условиях, а их результаты получатся более точными.
Микрошприцы
Жидкие и газообразные пробы в хроматограф вводят микрошприцом. Он дозирует ее объем с высокой точностью. Устройство микрошприца:
Микрошприцы отличаются способом заточки иглы (с тупым, острым, сужающимся или закрытым концом, иглы со срезом применяют для биологических исследований) и ее креплением (замки — тефлоновые, металлические или вклеенные, а также резьбовое соединение).
Давление
В GC используют низкое, среднее и высокое давление подачи газа-носителя. Чем оно выше, тем больше информации дает анализ. Первый вариант дешевле, но менее информативен. Жидкостная хроматография высокого давления, иначе называемая высокоэффективной жидкостной хроматографией, наиболее эффективна. Частицы абсорбента в колонках имеют меньший размер, что увеличивает разрешающую способность. Поэтому этот метод исследования наиболее популярен. Его используют для анализов фармацевтических и биологических продуктов, в судебной и медицинской практике.
Где применяется газовая хроматография
С помощью этого метода можно проводить анализ как простых веществ, так и составных смесей. Основное условие — летучесть анализируемых веществ или возможность перевести их в летучее состояние. Исключение составляют вещества и смеси, разлагающиеся при высоких температурах до неспецифичных соединений. Практическое применение газовой хроматографии:
Этот метод незаменим при проведении научных исследований.
Газовая хроматография в судебной экспертизе
В судебной экспертизе хроматографический анализ применяется для исследования:
С помощью газового хроматографа можно обнаружить даже малейшие следы синтетических и натуральных наркотиков, установить давность создания документов. Для проведения экспертизы с помощью хроматографа требуется минимальное количества исследуемого вещества.
Достоинства
У метода много достоинств:
Метод активно используется в различных областях науки и промышленности.
Недостатки
Основной недостаток — невозможность исследования нелетучих и разлагающихся при подъеме температуры продуктов. Частично его преодолевают, используя ВЭЖХ.
Лучшие книги
Написано немало книг, посвященных теоретическим и практическим основам метода, лучшие перечислены ниже.
«Руководство по газовой хроматографии» Вяхирева
Книга Д. А. Вяхирева написана в содружестве с другим автором — Шушуновой А. Ф. В 10 главах даны теоретические основы разных видов хроматографического анализа, описана аппаратура для его проведения и способы оценки результатов. Руководство будет полезно студентам, научным работникам, инженерно-техническому персоналу.
«Газовая хроматография» Яшина
Учебник 3 авторов (Е. Я. Яшина, Я. И. Яшина, А. А. Яшина) содержит теоретические и практические основы всех видов газохроматического анализа, включая последние достижения в этой области. Особое внимание уделено применению метода в разных сферах. По учебнику можно изучить его самостоятельно. Он будет полезен студентам и тем, кто хочет повысить свою квалификацию.
«Практическая газовая хроматография» Царева
Методическое руководство авторов Царева Н. И., Царева В. И., Катракова И. Б. детально описывает практику газохроматического анализа. Этот учебник предназначен для студентов, изучающих спецкурс органической химии, посвященный газохроматографическим методам анализа. Руководство написано для студентов Алтайского государственного университета в соответствии с изучаемой программой, но будет полезно и учащимся других вузов.
Айвазов Б. В., «Основы газовой хроматографии»
Это учебник для студентов химических вузов, в котором широко освещены основы газохроматического анализа и особенности каждого вида анализа. Подробно описаны теоретические основы процессов и применяемая аппаратура. Несмотря на то, что последний раз учебник переиздавался в 1983 году, изложенная в нем информация по-прежнему остается актуальной.
Где проводится обучение специалистов по газовой хроматографии
Метод газовой хроматографии изучается во всех химических ВУЗах в разделе аналитической химии. В ряде институтов есть спецкурс, посвященный изучению этого метода. Для тех, кто имеет базовые знания в этой области, организованы курсы повышения квалификации.
Учебный центр компании «ХРОМОС Инжиниринг» (школааналитики.рф) проводит курсы повышения квалификации в бизнес-центре класса B++ по адресу: г. Москва, ул. Бутлерова, 17, офис 3158. В течение 3 дней слушатели изучают теоретические основы метода, особенности организации поставки и закупки оборудования, ведут практическую работу с приборами. Выдается сертификат.
В Дзержинском филиале университета Лобачевского организована подготовка специалистов при кафедре методов контроля производства и хроматографии. Длительность обучения 2-3 недели. Изучение теории подкрепляется практическими занятиями. Выдается удостоверение об окончании курсов.
ООО «Экоприбор-Сервис» из города Екатеринбурга (info@gcpro.ru) обучает специалистов с выдачей удостоверения, выезжая на площади заказчика. Практические навыки учащиеся приобретают, работая на оборудовании, уже имеющемся на предприятии. Длительность обучения до 5 дней.
В Центре дополнительного образования при государственном университете «Дубна» организованы курсы повышения квалификации для тех, кто уже имеет высшее образование в области естественных наук. Программа очной формы обучения рассчитана на 60 часов.
Институт дополнительного образования ВолГУ организует профессиональное обучение для лиц, имеющих высшее образование. В течение 3 дней слушатели курсов обновляют знания, изучая современные методы анализа, применяемые для судебно-медицинских экспертиз.
ООО «Энерголаб» (post@energolab.com) имеет научно-образовательный центр с курсами для работников аналитических лабораторий по различным видам хроматографии. Учащимся предлагается теоретический и практический курс.