Кха почвы что это
Кха почвы что это
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИКИ (МЕТОДЫ) АНАЛИЗА СОСТАВА И СВОЙСТВ ПРОБ ПОЧВ
Общие требования к разработке
Soil. Procedures (methods) of analysis of composition and properties of soil samples. General requirements for development
Дата введения 2016-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв, грунтов и органических удобрений»
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1.2 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены
ГОСТ 1.3 Межгосударственная система стандартизации. Правила и методы принятия международных и региональных стандартов в качестве межгосударственных стандартов
ГОСТ 1.5 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению
ГОСТ 8.417 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин
ГОСТ 27593 Почвы. Термины и определения
ГОСТ 29269 Почвы. Общие требования к проведению анализов
ГОСТ ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
Заменен на ISO/IEC 17025-2019*.
ГОСТ Р 1.2 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила разработки, утверждения, обновления и отмены
ГОСТ Р 1.4 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организаций. Общие положения
ГОСТ Р 1.5 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила построения, изложения, оформления и обозначения
ГОСТ Р 1.7 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила оформления и обозначения при разработке на основе применения международных стандартов
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
ГОСТ Р 8.568 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения
ГОСТ Р 52361 Контроль объекта аналитический. Термины и определения
ГОСТ Р 54500.3 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения
ГОСТ Р ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-3 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-4 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-5 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО 11095 Статистические методы. Линейная калибровка с использованием образцов сравнения
ГОСТ Р ИСО 11464 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа
ГОСТ Р ИСО 14507 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для определения органических загрязняющих веществ
ГОСТ Р ИСО 21748 Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений
3 Термины, определения и сокращения
3.1 В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 8.568, ГОСТ Р 52361, ГОСТ 27593, [1]-[3], а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 качественный анализ состава [свойств] проб почв: Экспериментальное установление факта присутствия или отсутствия искомого компонента [свойства] в пробе почвы при заданном пороговом значении его содержания [наличия].
3.1.2 количественный анализ состава [свойств] проб почв: Экспериментальное определение значений одного или нескольких показателей, характеризующих состав [свойства] проб почв.
3.1.3 методика (метод) анализа состава и свойств проб почв: Документированная процедура, полностью описывающая процесс выполнения качественного и (или) количественного анализа состава и свойств пробы почвы, устанавливающая требования к его надежной и безопасной реализации, способы представления результатов анализа и контроль их качества.
1 Методики количественного анализа являются методиками (методами) измерений. При этом результаты количественного анализа, получаемые по ним, являются результатами измерений определяемых величин и должны сопровождаться установленными характеристиками погрешности или неопределенностью. Методики количественного анализа разделяют на эмпирические и рациональные.
Результаты измеряемых величин по эмпирическим методикам определяют через саму процедуру измерений, например при определении содержания подвижных соединений фосфора и калия и т.п.
Рациональные методики количественного анализа предназначены для получения результатов измерения величин, не зависящих в рамках установленной точности от процедуры измерений.
2 Методики качественного анализа обычно содержат измерительные процедуры и средства их реализации, но результаты качественного анализа не являются результатами измерений. Результаты качественного анализа принято сопровождать информацией об их достоверности. Методика качественного анализа может являться составной частью методики количественного анализа.
3 Методики регламентирует требования к необходимым для проведения анализа средствам измерений, стандартным образцам, оборудованию, материалам и реактивам, требования к условиям окружающей среды, операторам, требования безопасности и др.
3.1.4 проба почвы: Часть почвы, отобранная и, при необходимости, специальным образом обработанная в соответствии с документированной процедурой, а затем поступившая для анализа ее состава и свойств.
1 Приведенное определение соответствует понятию «лабораторная проба почвы».
2 Документированные процедуры, описывающие процесс отбора и подготовки проб почв, являются методиками отбора и подготовки проб почв, которые принято оформлять отдельными от методик (методов) анализа проб почв нормативными или методическими документами.
3.1.5 валидация методики (метода) анализа состава и свойств проб почв: Подтверждение на основе представления объективных свидетельств того, что методика анализа может быть применена для решения поставленной аналитической задачи в границах установленной номенклатуры объектов анализа.
нормативы качества почв: Показатели, характеризующие состав, строение и свойства почв, при которых они сохраняют способность выполнять свои функции.
3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:
4 Общие положения
4.1 Разработка методики, выполняемая компетентным персоналом, предусматривает проведение теоретических и экспериментальных исследований, в том числе валидационной направленности, и создание документа на методику.
4.2 Методики количественного анализа должны соответствовать метрологическим требованиям к измерениям, в том числе к точности измерений [1].
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб почв, грунтов, илов, донных отложений, отходов производства и потребления для определения в них водорастворимых форм сульфат-ионов при массовой доле от 20,0 до 1000 мг/кг гравиметрическим методом.
Если массовая доля сульфат-ионов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление вытяжки таким образом, чтобы массовая доля сульфат-ионов соответствовала регламентированному диапазону.
Определению мешает присутствие больших количеств кальция, железа (III), нитрат-ионов. Для разложения карбонатов образцы карбонатных почв нагревают до 900 °С.
1 ПРИНЦИП МЕТОДА
Определение основано на осаждении сульфат-ионов раствором хлорида бария в солянокислом растворе с последующим определением сульфата бария гравиметрическим методом.
2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Значения показателя точности методики используют при:
— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией,
— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.
Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±δ, %
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) σr, %
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σR, %
св. 100 до 1000 вкл.
3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы
— Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-2001.
— Шкаф сушильный с регулятором температуры с погрешностью ±1 °С.
— Печь муфельная любого типа, обеспечивающая температурный режим от 700 до 900 °С.
— Баня водяная любого типа.
— Электроплитка с регулятором нагрева и закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.
— Колбы мерные, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770-74.
— Пипетки градуированные 2 класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 по ГОСТ 29227-91.
— Пипетки с одной отметкой вместимостью 25 см 3 по ГОСТ 29169-91.
— Цилиндры или мензурки, 1(3)-50, 1(3)-100, 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
— Государственный стандартный образец состава раствора сульфат-иона с погрешностью аттестованного значения не более 1 % при Р = 0,95, ГСО 6693-93.
— Стаканы химические В-1-100, B-1-250, B-1-500 по ГОСТ 25336-82.
— Колбы конические по ГОСТ 25336-82.
— Колбы круглодонные вместимостью 1000 см 3 по ГОСТ 25336-82.
— Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
— Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82.
— Фильтры мембранные «Владипор МФА-МА». С, 44 мкм по ТУ 6-05-1903.
— Фильтр обеззоленный «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-86.
— Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181-76.
Допускается использование других типов средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.
— Барий хлористый дигидрат по ГОСТ 4108-72.
— Кислота хлористоводородная (соляная) по ГОСТ 3118-77.
— Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.
— Метиловый красный, индикатор.
— Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
— Кальций хлористый безводный по ТУ 6-09-4711-81 (для эксикатора).
— Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
— Вода бидистиллированная по ТУ 6-09-2502-77.
Все реактивы должны иметь квалификацию «хч» или «чда».
4 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ
4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 и ПОТ Р М-004-97.
4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.
4.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.
4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
Выполнение измерений может проводить химик-аналитик, владеющий техникой анализа, освоивший методику выполнения измерений и уложившийся в нормативы контроля точности.
6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
Температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С.
Относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С.
Напряжение в сети (220 ± 22) В.
Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.
7 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ
Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ 17.4.3.01-83 «Почвы Общие требования к отбору проб»; ГОСТ 17.4.4.02-84 «Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа»; ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-2003 «Отбор проб почв, грунтов, осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и гидротехнических сооружений», ПНД Ф 12.4.2.1-99 «Отходы минерального происхождения. Рекомендации по отбору и подготовке проб. Общие положения» или другими нормативными документами, утверждёнными и применяемыми в установленном порядке.
При отборе проб составляется сопроводительный документ, в котором указывается:
цель анализа, предполагаемые загрязнители;
место, время отбора;
должность, фамилия отбирающего пробу, дата.
8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1 Приготовление растворов
На аналитических весах взвешивают 12 г бария хлористого дигидрата, растворяют в 90 см 3 дистиллированной воды и фильтруют через фильтр синяя лента. Срок хранения 6 месяцев.
Соляную кислоту разбавляют дистиллированной водой в соотношении (1:3) и ( 1:100), осторожно приливая кислоту в воду.
Срок хранения 6 месяцев.
Навеску 0,1 г метилового красного растворяют в 50 см 3 60 % раствора этилового спирта. Раствор хранят в склянке из темного стекла до помутнения или изменения окраски.
8.2 Определение влажности пробы
Пустые пронумерованные чашки доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при t = (105 ± 2) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
(1)
(2)
Определяют коэффициент пересчета на абсолютно-сухую пробу:
Точная масса навески абсолютно сухой пробы почвы (г) рассчитывается по формуле:
9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Избытка хлористоводородной кислоты следует избегать, так как растворимость сульфата бария в сильнокислом растворе значительно увеличивается.
Для определения сульфат-ионов следует брать такое количество вытяжки, чтобы вес осадка сульфата бария был не больше 200 мг и не меньше 20 мг.
Раствор нагревают до кипения и приливают к нему по каплям 10 см 3 горячего 10 % раствора хлорида бария, тщательно размешивая раствор палочкой после добавления каждой капли.
Колбу закрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин. Затем колбу ставят на кипящую водяную баню на 2 часа для отстаивания осадка и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента». Предварительно в воронку с фильтром наливают доверху горячей бидистиллированной поды, чтобы уменьшить поры фильтра. Если в фильтрате появится осадок сульфата бария, то фильтрат снова фильтруют через тот же фильтр.
Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, до прекращения реакции на барий.
10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Содержание сульфат-ионов (мг/кг) рассчитывают по формуле:
(5)
При расчете учитывается степень разбавления.
Полученные результаты содержания сульфатов могут быть пересчитаны на различные формы серы (таблица 2).
1 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ
Метод основан на извлечении и переводе в сульфаты содержащейся в грунте серы путем озоления её смесью азотной и хлорной кислот, осаждении сульфатов хлористым барием и турбидиметрическим определением их в виде взвеси сульфата бария при длине волны 490 нм. В качестве стабилизатора взвеси используют глицерин.
2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Значения показателя точности методики используют при:
— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Показатель повторяемости (относительное значение среднеквадратического отклонения повторяемости), σr, %
Показатель воспроизводимости (относительное значение среднеквадратического отклонения воспроизводимости), σR, %
Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± δ, %
Св. 500 до 1000 вкл.
Св. 1000 до 5000 вкл.
3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
3.1 Средства измерений
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий
измерять оптическую плотность при длине волны 490 нм
Кюветы с толщиной поглощающего слоя 30 мм
Весы лабораторные, например, ВЛР-200
Гири. Общие технические условия
Шприц-дозатор для отбора 15 см 3 минерализатора с погрешностью
дозирования не более 1 %
Дозатор для приливания 15 см 3 осаждающего раствора с погрешностью
дозирования не более 1 %
Или пипетки с одной отметкой вместимостью 15 см 3
Колбы мерные 1-100-2, 1-500-2, 1-1000-2
Цилиндры мерные вместимость 100, 500 см 3
Государственный стандартный образец состава раствора сульфат-иона
с массовой концентрацией 10 мг/см 3 и погрешностью аттестованного
значения не более 1 %
3.2 Вспомогательные устройства и оборудование
Плитка электрическая с регулятором температуры и закрытой спиралью
Сушильный шкаф (до 200 °С)
Колбы конические Кн-1-200
Металлические стаканы высотой 8 см и внутренним диаметром 2,3 см
Пробирки термостойкие вместимостью 50 см 3
Пробирки толстостенные с взаимозаменяемым конусом вместимостью 50 см 3
Штатив для пробирок
Сито с отверстиями диаметром 1 мм
Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше и обеспечивают нормируемую точность измерений.
Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.
3.3 Реактивы и материалы
Кислота азотная х.ч.
Кислота хлорная, 57 % раствор, х.ч.
Кислота соляная, х.ч.
Натрий сернокислый безводный, х.ч.
Натрия гидроксид, ч.д.а.
Барий хлористый 2-водный, х.ч. или ч.д.а.
4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками соблюдается по ГОСТ 12.1.019-79.
4.3 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
4.4 Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Организация обучения работающих безопасности труда производится по ГОСТ 12.0.004-90.
5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА
Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоэлектроколориметра.
6 УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
Условия окружающей среды, при которых обеспечивается точность измерений, следующие.
— атмосферное давление от 97,3 до 104,6 кПа;
— температура воздуха от 20 до 30 °С;
— относительная влажность воздуха не более 80 % при t = 25 °С;
— напряжение питания электросети (220 ± 22) В;
— частота переменного тока (50 ± 1) Гц.
7 ОТБОР ПРОБ
Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 17.4.4.02-84 «Охрана природы. Почвы. Метод отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа», ГОСТ 17.1.5.01-80 «Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа их загрязнения» или другими нормативными документами, утвержденными и применяемыми в установленном порядке.
8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1 Подготовка прибора
Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.
8.2 Приготовление растворов
8.2.1 Приготовление осаждающего раствора
Приготовленный раствор смешивают с глицерином в соотношении (1:1).
Срок хранения в холодильнике не более 3-х месяцев.
8.2.2 Приготовление раствора гидроксида натрия с массовой долей 10 %
Навеску 10 г гидроксида натрия помещают в коническую колбу и растворяют в 90 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Срок хранения 2 месяца.
8.2.3 Приготовление раствора гидроксида натрия с массовой долей 0,5 %
В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 помещают 50 см 3 раствора гидроксида натрия с массовой долей 10 % и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Используют свежеприготовленный раствор.
Взвешивают 30 г трилона Б с погрешностью не более 0,1 г и растворяют в 1000 см 3 0,5 %-го раствора гидроксида натрия.
Раствор готовят из ГСО с аттестованным содержанием сульфат-ионов в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией.
Срок хранения в холодильнике не более 3-х месяцев.
При отсутствии ГСО допускается приготовление рабочего градуировочного раствора из соли сульфата натрия.
Приготовленный раствор тщательно перемешивают и хранят в холодильнике не более 3-х месяцев.
8.3 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 500 см 3 помещают указанные в таблице 2 объемы раствора, приготовленного по п. 8.2.5. Объёмы растворов доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п. 6 и 9.2.
Номер градуировочного раствора
Объём раствора, приготовленного по п. 8.2.5, см 3
Концентрация серы в градуировочных растворах, мг/дм 3
Концентрация серы в градуировочных растворах в пересчёте на 100 см 3 минерализата, мг
Анализ градуировочных образцов проводят в порядке возрастания их концентрации. Каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усредненных данных.
8.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал или при смене реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).
Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.
Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.
8.5 Определение влажности пробы
8.5.1 Подготовка фарфоровых чашек.
Пустые пронумерованные чашки доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при t = (105 ± 2) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
8.5.2 Для пересчета массы навески на абсолютно сухую пробу определяют содержание гигроскопической влаги. Для этого берут 3 навески той же массы, помещают в предварительно подготовленные фарфоровые чашки (п. 8.5.1) и высушивают при t = (105 ± 5) °С в сушильном шкафу до постоянной массы.
(1)
При выполнении условия: 
вычисляют g ср :
(2)
Определяют коэффициент пересчета на абсолютно-сухую пробу:
Точная масса навески абсолютно сухой пробы почвы (г) рассчитывается по формуле:
(4)
9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Пробы донных отложений, почвы или грунта, измельчённого и просеянного через сито с отверствиями диаметром 1 мм массой 0,2 г, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, помещают в пробирки для мокрого озоления, добавляют к пробам по 1 см 3 хлорной и азотной кислоты и ставят пробирки в металлические стаканы для озоления. Стаканы помещают в песчаную баню в вертикальном положении в слой песка толщиной 7 см.
Одновременно ставят холостой опыт, проводя его через все стадии анализа, исключая взятие проб грунта.
Возможно также использование установки для озоления, входящей в набор «Копла».
Содержимое нейтрализуют 10 %-ым раствором гидроксида натрия по фенолфталеину и доводят до метки дистиллированной водой. Полученный минерализат используют для определения серы.
Перед переносом содержимого пробирок в кювету взвесь необходимо взболтать.
Посуду для анализа (кюветы фотоколориметра и пробирки, в которых проводят осаждение серы), необходимо мыть щелочным раствором трилона Б (п. 8.2.4), предварительно замочив их в моющем растворе на 1 час.
10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Массовую долю серы (мг/кг) вычисляют по формуле:
(5)
Степень округления конечного результата измерения до 0,1 мг/кг.
Если минерализат был дополнительно разбавлен, результат анализа умножают на кратность разбавления.
За результат анализа Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х1 и Х2
(6)
для которых выполняется следующее условие:
При невыполнении условия (7) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.
Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %
Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %